馬弗爐在Li?CO?—硼酸、石墨粉坩堝熔樣法中的用途
Li?CO?—硼酸、石墨粉坩堝熔樣法(適合鋁、硅、鈦、鈣、鎂、鉀、鈉等元素分析)。
土壤礦質全量分析中土壤樣品分解常用酸溶劑,酸溶試劑一般用氫氟酸加氧化性酸分解樣品,其優點是酸度小,適用于儀器分析測定,但對某些難熔礦物分解不*,特別對鋁、鈦的測定結果會偏低,且不能測定硅(已被除去)。
Li?CO?—硼酸在石墨粉坩堝內熔樣,再用超聲波提取熔塊,分析土壤中的常量元素,速度快,準確度高。
在30mL瓷坩堝內充滿石墨粉,置于900℃高溫馬弗爐中灼燒半小時,取出冷卻,用乳缽棒壓一空穴。準確稱取經105℃烘干的土樣0.2000g于定量濾紙上,與1.5gLi2CO3-H3BO3(Li2CO3∶H3BO3=1∶2)混合試劑均勻攪拌,捏成小團,放入石墨粉洞穴中,然后將坩堝放入已升溫到950℃的馬弗爐中,20min后取出,趁熱將熔塊投入盛有100mL4%硝酸溶液的250mL燒杯中,立即于250W功率清洗槽內超聲(或用磁力攪拌),直到熔塊*熔解。將溶液轉移到200mL容量瓶中,并用4%硝酸定容。吸取20.00mL上述樣品液移入25mL容量瓶中,并根據儀器的測量要求決定是否需要添加基體元素及添加濃度,最后用4%硝酸定容,用光譜儀進行多元素同時測定。
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