二氧化硅含量測定方法~好幫手:碳化硅電熱板、調壓電熱板
《工作場所空氣中粉塵測定 第4部分:游離二氧化硅含量》
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245 ℃~250 ℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量。
1.2 儀器
3.2.8 馬弗爐:900 ℃~1200 ℃,控溫精度±3 ℃。
1.4 樣品的采集
3.5.1 將采集的粉塵樣品放在105 ℃±3 ℃的烘箱內干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
3.5.3 若粉塵樣品中含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩堝或鉑金坩堝中,在800 ℃~900 ℃下灰化45min以上,使碳及有機物*灰化。取出冷卻后,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克硝酸銨于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。
3.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內,在800 ℃~900 ℃灰化45 min以上,冷卻至室溫,放入干燥器中冷卻1 h,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄。
1.6 說明
3.6.1 焦磷酸制備方法:將質量分數為85 %的磷酸加熱到沸騰,至250 ℃(不得超過該溫度)不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。加熱過程中,應該用玻璃棒不斷攪拌,防止酸局部過熱。
3.6.2 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250 ℃,否則容易形成膠狀物。
實驗中加熱設備:
馬弗爐:
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